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推荐：一文读懂ICP-AES - 知乎首发于先进表征技术切换模式写文章登录/注册推荐：一文读懂ICP-AES研之成理​1. 什么叫ICP-AES？它是用来做什么的？ ICP-AES全称为电感耦合等离子体-原子发射光谱（Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry），也被称为电感耦合等离子体-发射光谱(ICP-OES)。它主要用于样品中元素的定性（有无）和定量（多少）分析，可以分析元素周期表中70多种元素。ICP-AES强大的定量功能在样品元素分析中运用得非常广泛，涉及的领域包括纳米，催化，能源，化工，生物，地质、环保、医药、食品、冶金、农业等。2. ICP-AES测试的基本原理是什么？ 总的来说，ICP-AES的检测是基于每种元素独特的发射光谱。而采用电感耦合等离子体的目的是因为等离子体可以达到很高的温度，有利于让元素中的原子或者离子发射出特征波长的光子（一般而言，温度越高，发射现象越明显）。 其基本分析流程如下：1) 等离子体的产生：高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体（Ar）电离形成火焰状放电高温等离子体，等离子体的最高温度可达10000 K；2) 样品与高温等离子体发生作用，产生发生光子：试样溶液通过进样毛细管经蠕动泵作用进入雾化器雾化形成气溶胶，由载气引入高温等离子体，进行蒸发、原子化、激发、电离，并产生辐射；3) 发射光谱的分析：产生的特征辐射谱线，经光栅分光系统分解成代表各元素的单色光谱，由半导体检测器检测这些光谱能量，参照同时测定的标准溶液计算出试液中待测元素的含量。3. ICP-AES的定性和定量分析定性分析：通过特征谱线的位置（波长）进行定性。由于每个元素的特征发射谱线不一样，通过几条特征谱线是否存在就可以确定样品中是否存在该元素。定性分析时，所给出的谱图如下图所示，实际上就是全波长范围内的原子发射光谱图（线状谱图）。定量分析：通过特征谱线的强度进行定量，定量分析一般采用标准曲线法。4. ICP-AES测试的优点1）可以同时测试多种元素；2）灵敏度高，检测限低；3）测试范围宽（低含量成分和高含量成分能够同时测试）5. 为什么ICP-AES要采用氩气为工作气体？ 惰性气体均为单原子分子，且具有化学惰性和电离能高（15.76 eV）等特点，而氩气因其独特性质成为首选：1) 发射光谱比较简单，光谱干扰比较少；2) 能够雾化、激发、电离元素周期表中的大部分元素；3) 不会与其它元素生成稳定化合物；4) 相对于其它可用惰性气体（如He），其价格更低，在大气中分布更加广泛（1%）。6. ICP-AES测量的有效波长范围是多少？ICP-AES测试的有效波长范围是120-800 nm，因为原子发射光谱的所有相关信息都集中在这个范围内。其中，120-160 nm波段尤其适用于分析卤素或者某些特殊应用的替代谱线。注：测试的有效波长范围跟仪器当然也直接相关，有些仪器只能测160 nm以上的波段。7. ICP-AES对样品有什么要求？ 一般情况下，ICP-AES测试的都是液体样品，因此测试时需要将样品溶解在特定的溶剂中（一般就是水溶液）；测试的样品必须保证澄清，颗粒、悬浊物有可能堵塞内室接口或者通道；溶液样品中不能含有对仪器有损坏的成分（如HF和强碱等）。无机物样品的一般处理方法：1．无机盐类：双蒸水溶解，或加少量盐酸或硝酸，根据样品确定是否加热。2．合金：根据合金成分在硝酸、盐酸、硫酸、王水几种酸溶中寻找合适方法。要防止待测元素挥发或水解。3. 负载型催化剂：最好是将固体完全溶解，然后稀释。如果载体确实难以溶解，比如TiO2, ZrO2这种，可以利用王水等将负载的活性组分进行溶解，然后滤去固体不溶物，将溶液稀释到指定浓度范围之后进行测试（建议测试三个平行样品以减少误差）。4．土壤类：用盐酸或硝酸预处理后，加0.5mL高氯酸和10mL左右氢氟酸，加热蒸干，用硝酸和高氯酸将HF赶尽，用盐酸或硝酸提取。ICP-AES测试中，用来溶解样品的酸，必须满足以下条件：1）尽可能使各种元素迅速完全溶解；2）所含待测元素的量可忽略不计；3）溶解样品时，待测元素没有损失；4）不能与待测元素形成不溶性物质；5）测定时，共存元素的影响要小（元素间谱线可能会有干扰）。ICP-AES是否可以测固体样品？可以，但是必须有特殊的进样附件，比如说火花烧蚀，激光烧蚀，电热蒸发等。常规应用中，极少会用到。8. ICP-AES和ICP-MS的异同 实际上，常见的ICP分析技术除了ICP-AES之外，还有一种很常见的是电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)，两者用途是一致的，主要的不同在于分析系统，AES利用的是原子发射光谱进行定性定量分析，而MS利用的是离子质谱，采用质荷比不同而进行分离检测。两者可分析的元素基本一致，不过由于分析检测系统的差异，两者的检测限有差异：ICP-MS的检测限很低，最好的可以达到ng/L（ppt）的水平；而ICP-AES一般是ug/L（ppb）的级别。不过ICP-MS只能分析固体溶解量为0.2%左右的溶液（因此经常需要稀释），而ICP-AES则可以分析固体溶解量超过20%的溶液。备注：本文部分内容主要参考HORIBA Scientific公司编纂的ICP入门手册。研之成理全部内容链接：研之成理所有内容汇总！发布于 2017-03-14 13:39纳米材料无机化学分析化学​赞同 83​​2 条评论​分享​喜欢​收藏​申请转载​文章被以下专栏收录先进表征技术先进表

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推荐：一文读懂ICP-AES - 知乎首发于先进表征技术切换模式写文章登录/注册推荐：一文读懂ICP-AES研之成理​1. 什么叫ICP-AES？它是用来做什么的？ ICP-AES全称为电感耦合等离子体-原子发射光谱（Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry），也被称为电感耦合等离子体-发射光谱(ICP-OES)。它主要用于样品中元素的定性（有无）和定量（多少）分析，可以分析元素周期表中70多种元素。ICP-AES强大的定量功能在样品元素分析中运用得非常广泛，涉及的领域包括纳米，催化，能源，化工，生物，地质、环保、医药、食品、冶金、农业等。2. ICP-AES测试的基本原理是什么？ 总的来说，ICP-AES的检测是基于每种元素独特的发射光谱。而采用电感耦合等离子体的目的是因为等离子体可以达到很高的温度，有利于让元素中的原子或者离子发射出特征波长的光子（一般而言，温度越高，发射现象越明显）。 其基本分析流程如下：1) 等离子体的产生：高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体（Ar）电离形成火焰状放电高温等离子体，等离子体的最高温度可达10000 K；2) 样品与高温等离子体发生作用，产生发生光子：试样溶液通过进样毛细管经蠕动泵作用进入雾化器雾化形成气溶胶，由载气引入高温等离子体，进行蒸发、原子化、激发、电离，并产生辐射；3) 发射光谱的分析：产生的特征辐射谱线，经光栅分光系统分解成代表各元素的单色光谱，由半导体检测器检测这些光谱能量，参照同时测定的标准溶液计算出试液中待测元素的含量。3. ICP-AES的定性和定量分析定性分析：通过特征谱线的位置（波长）进行定性。由于每个元素的特征发射谱线不一样，通过几条特征谱线是否存在就可以确定样品中是否存在该元素。定性分析时，所给出的谱图如下图所示，实际上就是全波长范围内的原子发射光谱图（线状谱图）。定量分析：通过特征谱线的强度进行定量，定量分析一般采用标准曲线法。4. ICP-AES测试的优点1）可以同时测试多种元素；2）灵敏度高，检测限低；3）测试范围宽（低含量成分和高含量成分能够同时测试）5. 为什么ICP-AES要采用氩气为工作气体？ 惰性气体均为单原子分子，且具有化学惰性和电离能高（15.76 eV）等特点，而氩气因其独特性质成为首选：1) 发射光谱比较简单，光谱干扰比较少；2) 能够雾化、激发、电离元素周期表中的大部分元素；3) 不会与其它元素生成稳定化合物；4) 相对于其它可用惰性气体（如He），其价格更低，在大气中分布更加广泛（1%）。6. ICP-AES测量的有效波长范围是多少？ICP-AES测试的有效波长范围是120-800 nm，因为原子发射光谱的所有相关信息都集中在这个范围内。其中，120-160 nm波段尤其适用于分析卤素或者某些特殊应用的替代谱线。注：测试的有效波长范围跟仪器当然也直接相关，有些仪器只能测160 nm以上的波段。7. ICP-AES对样品有什么要求？ 一般情况下，ICP-AES测试的都是液体样品，因此测试时需要将样品溶解在特定的溶剂中（一般就是水溶液）；测试的样品必须保证澄清，颗粒、悬浊物有可能堵塞内室接口或者通道；溶液样品中不能含有对仪器有损坏的成分（如HF和强碱等）。无机物样品的一般处理方法：1．无机盐类：双蒸水溶解，或加少量盐酸或硝酸，根据样品确定是否加热。2．合金：根据合金成分在硝酸、盐酸、硫酸、王水几种酸溶中寻找合适方法。要防止待测元素挥发或水解。3. 负载型催化剂：最好是将固体完全溶解，然后稀释。如果载体确实难以溶解，比如TiO2, ZrO2这种，可以利用王水等将负载的活性组分进行溶解，然后滤去固体不溶物，将溶液稀释到指定浓度范围之后进行测试（建议测试三个平行样品以减少误差）。4．土壤类：用盐酸或硝酸预处理后，加0.5mL高氯酸和10mL左右氢氟酸，加热蒸干，用硝酸和高氯酸将HF赶尽，用盐酸或硝酸提取。ICP-AES测试中，用来溶解样品的酸，必须满足以下条件：1）尽可能使各种元素迅速完全溶解；2）所含待测元素的量可忽略不计；3）溶解样品时，待测元素没有损失；4）不能与待测元素形成不溶性物质；5）测定时，共存元素的影响要小（元素间谱线可能会有干扰）。ICP-AES是否可以测固体样品？可以，但是必须有特殊的进样附件，比如说火花烧蚀，激光烧蚀，电热蒸发等。常规应用中，极少会用到。8. ICP-AES和ICP-MS的异同 实际上，常见的ICP分析技术除了ICP-AES之外，还有一种很常见的是电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)，两者用途是一致的，主要的不同在于分析系统，AES利用的是原子发射光谱进行定性定量分析，而MS利用的是离子质谱，采用质荷比不同而进行分离检测。两者可分析的元素基本一致，不过由于分析检测系统的差异，两者的检测限有差异：ICP-MS的检测限很低，最好的可以达到ng/L（ppt）的水平；而ICP-AES一般是ug/L（ppb）的级别。不过ICP-MS只能分析固体溶解量为0.2%左右的溶液（因此经常需要稀释），而ICP-AES则可以分析固体溶解量超过20%的溶液。备注：本文部分内容主要参考HORIBA Scientific公司编纂的ICP入门手册。研之成理全部内容链接：研之成理所有内容汇总！发布于 2017-03-14 13:39纳米材料无机化学分析化学​赞同 83​​2 条评论​分享​喜欢​收藏​申请转载​文章被以下专栏收录先进表征技术先进表

成分分析四大家—XRF、ICP、EDS、WDS - 知乎

成分分析四大家—XRF、ICP、EDS、WDS - 知乎首发于生化环材切换模式写文章登录/注册成分分析四大家—XRF、ICP、EDS、WDS测试狗科研服务​已认证账号FirstXRF指的是X射线荧光光谱仪，可以快速同时对多元素进行测定的仪器。在X射线激发下，被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线（X-荧光）。从不同的角度来观察描述X射线，可将XRF分为能量散射型X射线荧光光谱仪，缩写为EDXRF或EDX和波长散射型X射线荧光光谱仪，可缩写为WDXRF或WDX，但市面上用的较多的为EDX。WDX用晶体分光而后由探测器接收经过衍射的特征X射线信号。如分光晶体和探测器做同步运动，不断地改变衍射角，便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度，并以此进行定性和定量分析。EDX用X射线管产生原级X射线照射到样品上，所产生的特征X射线进入Si（Li）探测器，便可进行定性和定量分析。EDX体积小，价格相对较低，检测速度比较快，但分辨率没有WDX好。XRF用的是物理原理来检测物质的元素，可进行定性和定量分析。即通过X射线穿透原子内部电子，由外层电子补给产生特征X射线，根据元素特征X射线的强度，即可获得各元素的含量信息。这就是X射线荧光分析的基本原理。它只能测元素而不能测化合物。但由于XRF是表面化学分析，故测得的样品必须满足很多条件才准，比如表面光滑，成分均匀。如果成分不均匀，只能说明在XRF测量的那个微区的成分如此，其他的不能表示。XRF的优点：分析速度高。测定用时与测定精密度有关，但一般都很短，2-5分钟就可以测完样品中的全部元素。非破坏性。在测定中不会引起化学状态的改变，也不会出现试样飞散现象。同一试样可反复多次测量，结果重现性好。分析精密度高。制样简单，固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。测试元素范围大，WDX可在ppm-100%浓度下检测B5-U92，而EDX可在1ppm-100ppm下检测大多数元素，Na11-U92。此外还可以检测Cu合金中的Be含量。可定量分析材料元素组成，分辨率高，探针尺寸为500μm (WDX), 75μm (EDX)。SecondICP是电感耦合等离子谱仪。根据检测器的不同分为ICP—OES（电感耦合等离子发射光谱仪，也称ICP-AES）和ICP-MS（电感耦合等离子质谱仪）。两者均能测元素周期表中的绝大部分元素，但能测得元素稍微有异，检测能力上后者要比前者高。因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力，所以它具有很好的检出限。对于多数元素，其检出限一般为0.1～100ng/ml，可以同时测试多种元素，灵敏度高，检测限低，测试范围宽（低含量成分和高含量成分能够同时测试）。ICP-OES其前身为ICP-AES（电感耦合等离子体原子发射谱仪），它基于物质在高频电磁场所形成的高温等离子体中有良好的特征谱线发射,再以半导体检测器检测这些光谱能量，参照同时测定的标准溶液计算出试液中待测元素的含量.ICP-AES测试的有效波长范围是120-800 nm，因为原子发射光谱的所有相关信息都集中在这个范围内。其中，120-160 nm波段尤其适用于分析卤素或者某些特殊应用的替代谱线。注：测试的有效波长范围跟仪器当然也直接相关，有些仪器只能测160 nm以上的波段。一般情况下，ICP-AES测试的都是液体样品，因此测试时需要将样品溶解在特定的溶剂中（一般就是水溶液）；测试的样品必须保证澄清，颗粒、悬浊物有可能堵塞内室接口或者通道；溶液样品中不能含有对仪器有损坏的成分（如HF和强碱等）。由于现在ICP发射光谱技术用到了越来越多的离子线，“原子发射光谱仪”已经不是那么科学，所以现在都叫OES了。ICP—OES可同时分析常量和痕量组分，无需繁复的双向观测，还能同时读出、无任何谱线缺失的全谱、直读等离子体发射光谱仪，具有检出限极低、重现性好，分析元素多等显著特点，ICP-OES大部份元素的检出限为1～10ppb，一些元素也可得到亚ppb级的检出限。ICP-OES的检测元素如下图：ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪以质谱仪作为检测器，通过将样品转化为运动的气态离子并按质荷比（M/Z）大小进行分离并记录其信息来分析。若其所得结果以图谱表达，即所谓的质谱图。ICP-MS的进样部分及等离子体和ICP-AES的是极其相似的。但ICP-MS测量的是离子质谱，提供在3～250amu范围内每一个原子质量单位（amu）的信息。还可进行同位素测定。ICP-MS具有极低的检出限，其溶液的检出限大部份为ppt级，石墨炉AAS的检出限为亚ppb级，但由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS的检出限实际上会变差多达50倍，一些轻元素（如S、Ca、Fe、K、Se）在ICP-MS中有严重的干扰，其实际检出限也很差。ICP-MS的检测元素和检测极限如下图：整体来说，ICP-OES和ICP-MS可分析的元素基本一致，不过由于分析检测系统的差异，两者的检测限有差异：ICP-MS的检测限很低，最好的可以达到ng/L（ppt）的水平；而ICP-AES一般是ug/L（ppb）的级别。不过ICP-MS只能分析固体溶解量为0.2%左右的溶液（因此经常需要稀释），而ICP-AES则可以分析固体溶解量超过20%的溶液。ThirdEDS是能量色散X射线谱仪，简称能谱仪，常用作扫描电镜或透射电镜的微区成分分析。利用发射出来的特征X射线能量不同而进行的元素分析，称为能量色散法。X射线能谱仪的主要构成单元是Si（Li）半导体检测器，即锂飘移硅半导体检测器和多道脉冲分析器。目前还不能用于分析超轻元素（O、N、C等）。由于能谱仪中Si（Li）检测器的Be窗口吸收超轻元素的X射线，故只能分析Na以后的元素。能谱仪结构简单，数据稳定性和重现性较好。WDS全称波长分散谱仪，简称波谱仪，常用作电子探针仪中的微区成分分析，其分辨率比能谱仪高一个数量级，但它只能逐个测定每一元素的特征波长，一次全分析往往需要几个小时。在电子探针中，X射线是由样品表面以下m数量级的作用体积中激发出来的，如果这个体积中的样品是由多种元素组成，则可激发各个相应元素的特征X射线。被激发的特征X射线照射到连续转动的分光晶体上实现分光（色散），即不同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被（与分光晶体以2:1的角速度同步转动的）检测器接收。波谱仪的突出特点是波长分辨率很高，缺点是X射线信号的利用率极低，难以在低束流和低激发强度下使用。波谱仪可分析铍（Be）— 铀U之间的所有元素。波谱仪的定量分析误差（1-5%）远小于能谱仪的定量分析误差（2-10%）。波谱仪要求样片表面平整，能谱仪对样品表面没有特殊要求。EDS需要与SEM、TEM、XRD等联用，可做电分析、线分析和面分析。WDS对于微量元素即含量小于0.5%元素分析明显比EDS准确。波谱仪分辨本领为0.5nm,相当于5-10eV,而能谱仪最佳分辨本领为149eV。Final综上所述，XRF和ICP常用作成分的定量分析，其中XRF用物理方法检测而ICP用化学方法进行测试。相对XRF，ICP的检测范围更宽，检测极限更低，检测出的数据更准确。EDS和WDS常用作电镜的附件进行成分分析，但多作为半定量分析，仅可以看出各个元素的比值和大概分布情况及含量，准确性不如XRF和ICP。声明：本文版权属于测试狗，投稿转载请联系GO三思（kf01@ceshigo.com），如需转载请注明出处，并附有原文链接，谢谢！发布于 2019-08-22 14:19科研​赞同 109​​15 条评论​分享​喜欢​收藏​申请转载​文章被以下专栏收录生

一分钟了解电感耦合等离子体发射光谱仪（ ICP-OES ） - 知乎

一分钟了解电感耦合等离子体发射光谱仪（ ICP-OES ） - 知乎切换模式写文章登录/注册一分钟了解电感耦合等离子体发射光谱仪（ ICP-OES ）石墨烯中心清华大学牵头,集技术开发、检测服务、产业孵化的科技创新平台1 、 ICP—— 实验原理一般情况下，原子处于基态，通过电致激发、热致激发、或光致激发等激发光源作用下，原子获得能量，外层电子 从基态跃迁到较高能级的激发态，经约 10 -8 s ，外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁，多余的能量以光的形式发射出光谱线，原子发射光谱就是根据处于激发态的待测元素回到基态基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。原子结构2 、 ICP—— 工作流程由光源提供能量使 样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生辐射； 将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱；用检测器检测光谱中谱线的 波长和强度。（由于待测元素原子的能级结构不同，因此发射谱线的特征不同，据此可对样品进行定性分析；而根据待测元素原子的浓度不同，因此发射强度不同，可实现元素的定量测定）。电感耦合等离子体发射光谱仪的工作流程图3 、 ICP—— 测试项目• 主要测试项目（可分析元素 70 多种）：1. 锂电池正负极材料： Li 、 Ni 、 Co 、 Mn 、 K 、 Ca 、Na 、 Mg 、 Fe 、 S 、 Si 等杂质元素2. 有毒有害重金属元素： Pb 、 Cr 、 Hg 、 Cd 、 As 等3. 金属样品：铁、铜、不锈钢、贵金属金银等样品4. 磁性异物：铬、铁、镍、锌等离子5. 液体样品：杂质元素分析• 测试时长： 4 h （不包括前处理）样品要求4 、 ICP—— 示例电感耦合等离子体发射光谱仪（ ICP-OES ）品牌： Agilent型号： 5800 ICP-OES测试数据和 线性曲线， 光谱强度， RSD 目标元素浓度，及时准确分析出目标元素ICP-OES 测试数据界面发布于 2023-07-17 14:59・IP 属地广东电感等离子体物理材料检测设备​赞同 2​​添加评论​分享​喜欢​收藏​申请

电感耦合等离子体_百度百科

等离子体_百度百科 网页新闻贴吧知道网盘图片视频地图文库资讯采购百科百度首页登录注册进入词条全站搜索帮助首页秒懂百科特色百科知识专题加入百科百科团队权威合作下载百科APP个人中心收藏查看我的收藏0有用+10电感耦合等离子体播报讨论上传视频一种通过随时间变化的磁场电磁感应产生电流作为能量来源的等离子体源本词条由“科普中国”科学百科词条编写与应用工作项目 审核 。电感耦合等离子体（英语：Inductively Coupled Plasma，缩写：ICP）是一种通过随时间变化的磁场电磁感应产生电流作为能量来源的等离子体源。中文名电感耦合等离子体外文名Inductively Coupled Plasma领    域物理学目录1应用2电感耦合等离子体原子发射光谱▪组成▪原子发射光谱法▪应用应用播报编辑ICP源的用途主要有四种：1.用于等离子体光谱诊断：通过分析ICP源的光谱来分析等离子体原子组分，参见电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）；2.电感耦合等离子质谱分析技术：作为质谱分析的离子源，分析组分（ICP-MS）；3.用于反应离子刻蚀：通过ICP源产生低温等离子体，刻蚀材料表面，改变材料的物理与化学性质(ICP-RIE)；4.气相沉积薄膜技术（rf-ICP）。 [1]电感耦合等离子体原子发射光谱播报编辑电感耦合等离子体原子发射光谱法（Inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy，缩写ICP-AES），也称为电感耦合等离子体光学发射光谱法（inductively coupled plasma optical emission spectrometry，缩写ICP-OES），是利用通过高频电感耦合产生等离子体放电的光源来进行原子发射光谱分析的方法。它是一种火焰温度范围为6000至10000K的火焰技术。该发射强度表示样品中元素的浓度。为一种新型激发光源，性能优异，应用广泛。组成主要包括等离子体炬管、高频发生器（产生高频电流）、感应圈、供气系统和雾化系统。炬管由三层同心石英玻璃管组成。外管内切向通入的氩气为等离子体工作气或冷却气。中管通入的氩气为辅助气。内管中的氩气为载气，将试样气溶胶引入炬中。原子发射光谱法原子发射光谱法（英语：Atomic Emission Spectroscopy，缩写AES），是一种利用受激发气态原子或离子所发射的特征光谱来测定待测物质中元素组成和含量的方法。为光学分析中较早诞生的分析方法之一，其雏形在1860年代即已形成。一般步骤1.待测物质在激发光源中蒸发、解离、电离并被激发，产生光辐射；2.产生的复合光通过分光色散成光谱；3.检测光谱线的波长和强度，进行分析。 [1]应用ICP-AES的应用实例包括测定葡萄酒中的金属，食物中的砷，以及与蛋白质结合的微量元素。ICP-OES广泛应用于选矿工程过程，以提供各种物流等级的数据，用于质量平衡的构建。 [1]新手上路成长任务编辑入门编辑规则本人编辑我有疑问内容质疑在线客服官方贴吧意见反馈投诉建议举报不良信息未通过词条申诉投诉侵权信息封禁查询与解封©2024 Baidu 使用百度前必读 | 百科协议 | 隐私政策 | 百度百科合作平台 | 京ICP证030173号 京公网安备110000020000

电耦合等离子体原子发射光谱_百度百科

离子体原子发射光谱_百度百科 网页新闻贴吧知道网盘图片视频地图文库资讯采购百科百度首页登录注册进入词条全站搜索帮助首页秒懂百科特色百科知识专题加入百科百科团队权威合作下载百科APP个人中心收藏查看我的收藏0有用+10电耦合等离子体原子发射光谱播报讨论上传视频实验室元素分析的理想方法本词条由“科普中国”科学百科词条编写与应用工作项目 审核 。电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）分析技术，既具有原子发射光谱法（AES）的多元素同时测定优点，又具很宽线性范围，可对主、次、痕量元素成分同时测定，适用于固、液、气态样品的直接分析，具有多元素、多谱线同时测定的特点，是实验室元素分析的理想方法。ICP-AES是原子光谱分析技术中应用最为广泛的一种，不仅是冶金、机械、地质等部门不可缺的分析手段，而且在有机物、生化样品的分析，以及当前备受关注的环境检测和食品安全监控等方面，日益展现其优越性，已成为当前最具优越分析性能和实用价值的实验室必备检测手段。中文名电耦合等离子体原子发射光谱外文名Electron - coupled plasma atomic emission spectrometry简    称ICP-AES优    点多元素、多谱线同时测定适    用固、液、气态样品的直接分析应    用冶金、机械、地质等目录1技术介绍2研究进展3应用进展技术介绍播报编辑原子光谱分析，包括光学光谱、X射线谱和质谱分析是检测无机元素的最佳方法，而电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）分析技术，由于既具有原子发射光谱法（AES）的多元素同时测定优点，又具很宽线性范围，可对主、次、痕量元素成分同时测定，适用于固、液、气态样品的直接分析，具有多元素、多谱线同时测定的特点，是实验室元素分析的理想方法。ICP-AES是原子光谱分析技术中应用最为广泛的一种，不仅是冶金、机械、地质等部门不可缺的分析手段，而且在有机物、生化样品的分析，以及当前备受关注的环境检测和食品安全监控等方面，日益展现其优越性，已成为当前最具优越分析性能和实用价值的实验室必备检测手段。经半个多世纪的发展，ICP-AES仪器在灵敏度、选择性、分析速度、准确度、自动化，即所谓3S+2A，等方面有了长足的进步，不断推出各种分析性能好、性价比越来越有优势的商品化仪器，使ICP-AES分析技术逐渐成为无机元素分析的常规手段 [1]。研究进展播报编辑ICP-AES法出现于20世纪60年代。20世纪60年代初Reed设计了三层同心石英管组成的等离子炬管装置，从切线方向通入冷却气，得到在大气压下类似火焰形状的高频无极放电装置，随后Greefield和Wendt等发表了第一篇电感耦合等离子体（ICP）在原子光谱分析上的应用报告以来，由于电感耦合等离子体光谱的优越分析性能和商品仪器的出现而得到迅速发展。1975年国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）推荐将ICP作为电感耦合等离子体专用术语之后，ICP-AES分析技术、仪器装置等方面得到全面发展，出现了以高刻线衍射光栅色散系统的同时型、顺序型和以中阶梯光栅双色散系统与面阵式固体检测器相结合的“全谱型”等ICP-AES仪器，使原子发射光谱分析仪器进入一个全新的发展时期，ICP-AES分析技术成为有效的元素分析方法，同时ICP-AES仪器也处于不断改进并逐步向高端阶段发展。近期出现的ICP-AES仪器新品，其先进性表现在下列几方面：（1）仪器的分辨率有明显提高。中阶梯光栅－棱镜双色散系统和固体检测器不断创新，使这类全谱型ICP光谱仪器的分辨率达到“极致”。近期的ICP-AES新品仪器的光学分辨率达到0.003nm或像素分辨率为0.002nm。结合固体检测器不断改进和提高，新一代CCD/CID检测器具有高灵敏度、高量子化效率，像素分辨率可达到或优于0.003nm，仪器的谱线实际分辨率可以达到0.007nm，最优化的条件下可达到0.005nm的效果。对于ICP具有丰富原子线和离子线的多谱线光源，如Fe在210～660nm范围内就有几千条谱线，含0.1%Cr溶液呈现4000多条谱线，因此谱线干扰是ICP-AES分析的主要影响因素。ICP-AES仪器需要高分辨率的光学系统，才能最大限度降低光谱干扰。高分辨率是ICP-AES仪器可靠性的基本保证。（2）高频电源采用全固态数字式发生器成为主流配置。全固态RF发生器使仪器结构更为紧凑、运行更加稳定，稳定性不大于1.0%，重复性不大于1.0%，频率优化在27.12MHz及40.68MHz，不同厂家均有选用，效果相近，均有很好的分析性能。国外ICP-AES高端仪器均采用全固态数字式RF发生器，因此仪器的短期稳定性不大于0.5%和长期稳定性不大于1.0%。国内在这方面也有进展，近年来武汉地质大学与计量院联合研制的数字式高效全固态ICP光源系统已取得成果。采用全数字化设计，功率调节采用数字式控制，频率为27.12MHz，可调范围为100～1600W，将大大促进国产ICP-AES仪器的发展。（3）炬管垂直放置，双向观测同时进行，已成为全新配置。ICP-AES可以从侧面进行观测，称为侧视式ICP-AES仪器，也可从焰炬进行顶端观测，称为端视式ICP-AES仪器。上世纪末推出端视技术，可以提高ICP-AES的检出灵敏度近1个数量级。国外高端的ICP-AES仪器均采用了双向观测可选技术，但均采用水平炬管，且需双向交替观测。实际应用发现，炬管水平放置不是最佳配置，实验中水平炬管易产生盐分、碳粒的凝结和水滴，而垂直矩管的设置可防止这些情况出现，并能提高分析有机样品和高盐样品的稳定性。应用进展播报编辑ICP-AES分析技术由于其既具有多元素同时测定的优点，又具有溶液进样的稳定性，已经在很多领域的得到广泛应用。从近年来在各公开刊物上发表的文章可以看出ICP-AES法已经成为日常分析手段。近几年公开出版刊物中发表有关于ICP-AES分析的论文就有693篇。可见其应用范围很广。由于新品仪器简化了分析流程，实现了快速、低成本、高通量的分析，更加适于在工业、环境、药物、食品安全等领域上应用，因此ICP-AES法可望成为低成本的检测方法。在标准分析上的应用由于ICP-AES法以溶液进样，可以用基准物质配制的标准溶液作为基准进行测定，具有溯源性，因此其测定方法已越来越广泛的被纳入国际标准（ISO）、国家标准（GB）及行业标准。在实验室检测，测试数据比对发挥重要作用。目前ISO已经不断增加ICP-AES法，在我国也有大量ICP-AES法纳入GB和行业标准中。在冶金分析的直接测定中应用ICP-AES分析通过选用合适仪器和分析谱线，大多情况下可以进行直接测定。实际应用中主要是解决样品处理问题和选择合适的分析线，采用基体匹配以及谱线干扰校正等方式以确保测定结果的准确性。对于钢铁合金产品的成分测定，ICP-AES法在日常分析的应用越来越普遍。实际应用中以多元素同时测定最为典型。例如，张洋等采用ICP-AES法对铬铁矿中含有Cr，Fe，Al，Mg，Zn，Co，Ni等29种元素进行测定；刘淑君等采用微波消解法对钴基高温合金中的La，Ce，Pr，Nd，Er，Y稀土元素进行测定；庞晓辉等用ICP－OES法同时测定钛合金中稀土元素Y，La，Pr，Sm，Ce，Gd，Nd的含量；李盛意等在密闭塑料瓶中以硝酸、氢氟酸在常温常压下分解样品，钨酸沉淀分离基体后，测定Co、Mg、Ca、Mn、Al、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、Pb、Sn、As、Sb、Bi等元素，解决钨产品中大部分痕量杂质元素测定。非金属元素的测定应用应用ICP-AES法测定冶金材料中S，P，Si，B，N，Cl，F等非金属元素比较受关注。近年来由于仪器的发展，ICP-AES法在分析谱线的选择上有优势，结合溶液进样的优点，使测定这些元素的标准物质较易配置，因而成为应用热点。例如，徐建平研究了用ICP-AES法测定钢铁材料中的硫含量，样品用王水或硝酸溶解后，再经高氯酸冒烟处理，样品中的硫转化成硫酸根进入均相溶液，使钢中微量硫的测定结果准确、可靠。唐华应等采用硝酸（1+2）和盐酸（1+1）的混酸（VHNO3∶VHCI=3∶2）溶解样品，选择S180.731nm（级次185）或S182.034nm（级次184）的光谱线作为硫的分析线，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中硫含量的方法。该法中采用S180.731nm（185）分析线时，检出限为0.0094μg/mL；采用S182.034nm（184）分析线时，检出限为0.020μg/mL。李敬清等用微波消解－ICP-AES法测定石油焦中硫。刘东艳等进行了等离子体发射光谱测定煤中总硫的方法研究。这些测定都基于利用硫标准溶液校对，因而较之常规的燃烧法有一定的优势 [2]。新手上路成长任务编辑入门编辑规则本人编辑我有疑问内容质疑在线客服官方贴吧意见反馈投诉建议举报不良信息未通过词条申诉投诉侵权信息封禁查询与解封©2024 Baidu 使用百度前必读 | 百科协议 | 隐私政策 | 百度百科合作平台 | 京ICP证030173号 京公网安备110000020000

电感耦合等离子体原子发射光谱 - 维基百科，自由的百科全书

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2应用

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电感耦合等离子体原子发射光谱

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电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

电感耦合等离子体原子发射光谱法（Inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy，缩写ICP-AES），也称为电感耦合等离子体光学发射光谱法（inductively coupled plasma optical emission spectrometry，缩写ICP-OES），是利用通过高频电感耦合产生等离子体放电的光源来进行原子发射光谱分析的方法。它是一种火焰温度范围为6000至10000K的火焰技术。该发射强度表示样品中元素的浓度。为一种新型激发光源，性能优异，应用广泛。

组成[编辑]

ICP等离子体"火炬".

主要包括等离子体炬管、高频发生器（产生高频电流）、感应圈、供气系统和雾化系统。炬管由三层同心石英玻璃管组成[1]。外管内切向通入的氩气为等离子体工作气或冷却气。中管通入的氩气为辅助气。内管中的氩气为载气，将试样气溶胶引入炬中。

应用[编辑]

ICP-AES的应用实例包括测定葡萄酒中的金属[2]，食物中的砷[3]，以及与蛋白质结合的微量元素[4]。

ICP-OES广泛应用于选矿工程过程，以提供各种物流等级的数据，用于质量平衡的构建。

参考资料[编辑]

华中师范大学、陕西师范大学、东北师范大学 编．《分析化学》下册 第三版．北京：高等教育出版社，2001年．ISBN 978-7-04-009291-2．

参考文献[编辑]

^ Hieftje, Gary; et al. Design and Construction of a Low-Flow, Low-Power Torch for Inductively Coupled Plasma Spectrometry. Applied Spectroscopy. 1982, 36 (6): 627–631 [5 April 2015]. Bibcode:1982ApSpe..36..627R. doi:10.1366/0003702824639105. （原始内容存档于2015-04-24）. 

^ Aceto M, Abollino O, Bruzzoniti MC, Mentasti E, Sarzanini C, Malandrino M. Determination of metals in wine with atomic spectroscopy (flame-AAS, GF-AAS and ICP-AES); a review. Food additives and contaminants. 2002, 19 (2): 126–33. PMID 11820494. doi:10.1080/02652030110071336. 

^ Benramdane L, Bressolle F, Vallon JJ. Arsenic speciation in humans and food products: a review. Journal of chromatographic science. 1999, 37 (9): 330–44. PMID 10497786. doi:10.1093/chromsci/37.9.330. 

^ Ma R, McLeod CW, Tomlinson K, Poole RK. Speciation of protein-bound trace elements by gel electrophoresis and atomic spectrometry. Electrophoresis. 2004, 25 (15): 2469–77. PMID 15300764. doi:10.1002/elps.200405999. 

查论编分析化学测量仪器

原子吸收光谱仪

火焰发射光谱仪

气相色谱仪

高效液相色谱仪

红外光谱法

质谱仪

熔点测定器（英语：Melting point apparatus）

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ICP-AES的定义，原理以及图谱 - 哔哩哔哩

AES的定义，原理以及图谱 - 哔哩哔哩 ICP-AES的定义，原理以及图谱铄思百SOUSEPAD

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2023年12月23日 08:52--浏览 ·

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关注ICP-AES利用等离子体激发光源使试样蒸发汽化，离解或分解为原子状态，原子可进一步电离成离子状态，原子及离子在光源中激发发光。利用分光系统将光源发射的光分解为按波长排列的光谱，之后利用光电器件检测光谱，根据测定得到的光谱波长对试样进行定性分析，按发射光强度进行定量分析。铄思百检测小编带大家一文入门ICP-OES。1.什么叫ICP-AES？它是用来做什么的？ICP-AES全称为电感耦合等离子体-原子发射光谱（Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry），也被称为电感耦合等离子体-发射光谱(ICP-OES)。它主要用于样品中元素的定性（有无）和定量（多少）分析，可以分析元素周期表中70多种元素。ICP-AES强大的定量功能在样品元素分析中运用得非常广泛，涉及的领域包括纳米，催化，能源，化工，生物，地质、环保、医药、食品、冶金、农业等。图1.ICP-AES的测试元素2. ICP-AES测试的基本原理是什么？总的来说，ICP-AES的检测是基于每种元素独特的发射光谱。而采用电感耦合等离子体的目的是因为等离子体可以达到很高的温度，有利于让元素中的原子或者离子发射出特征波长的光子（一般而言，温度越高，发射现象越明显）。其基本分析流程如下：1) 等离子体的产生：高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体（Ar）电离形成火焰状放电高温等离子体，等离子体的最高温度可达10000 K；2) 样品与高温等离子体发生作用，产生发生光子：试样溶液通过进样毛细管经蠕动泵作用进入雾化器雾化形成气溶胶，由载气引入高温等离子体，进行蒸发、原子化、激发、电离，并产生辐射；3) 发射光谱的分析：产生的特征辐射谱线，经光栅分光系统分解成代表各元素的单色光谱，由半导体检测器检测这些光谱能量，参照同时测定的标准溶液计算出试液中待测元素的含量。图2.ICP-AES的基本原理3. ICP-AES的定性和定量分析定性分析：通过特征谱线的位置（波长）进行定性。由于每个元素的特征发射谱线不一样，通过几条特征谱线是否存在就可以确定样品中是否存在该元素。定性分析时，所给出的谱图如下图所示，实际上就是全波长范围内的原子发射光谱图（线状谱图）。定量分析：通过特征谱线的强度进行定量。定量分析一般采用标准曲线法。图3.ICP-OES的特征谱线4. ICP-AES和ICP-MS的异同实际上，常见的ICP分析技术除了ICP-AES之外，还有一种很常见的是电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)，两者用途是一致的，主要的不同在于分析系统，AES利用的是原子发射光谱进行定性定量分析，而MS利用的是离子质谱，采用质荷比不同而进行分离检测。两者可分析的元素基本一致，不过由于分析检测系统的差异，两者的检测限有差异：ICP-MS的检测限很低，最好的可以达到ng/L（ppt）的水平；而ICP-AES一般是ug/L（ppb）的级别。不过ICP-MS只能分析固体溶解量为0.2%左右的溶液（因此经常需要稀释），而ICP-AES则可以分析固体溶解量超过20%的溶液。本文禁止转载或摘编

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ICP-OES_百度百科

OES_百度百科 网页新闻贴吧知道网盘图片视频地图文库资讯采购百科百度首页登录注册进入词条全站搜索帮助首页秒懂百科特色百科知识专题加入百科百科团队权威合作下载百科APP个人中心ICP-OES播报讨论上传视频指电感耦合等离子体发射光谱仪收藏查看我的收藏0有用+10ICP-OES是指电感耦合等离子体发射光谱仪，可用于地质、环保、化工、生物、医药、食品、冶金、农业等方面样品中七十多种金属元素和部分非金属元素的定性、定量分析。中文名电感耦合等离子体发射光谱仪外文名Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer（ICP-OES）研究领域分析化学检出限多数元素能达到0.00xppm级波长范围160-800nm波长连续覆盖目录1简介2主要特点简介播报编辑指标信息：电感耦合等离子体发射光谱仪1.检测范围：可以测定全部的金属元素及部分非金属元素2.完全无断点3.可以进行多元素同时测定。4.线性宽，稳定性好。主要特点播报编辑1.高效稳定 可以连续快速多元素测定 精确度高。2.中心气化温度高达10000K可以使样品充分气化 有很高的准确度。3.工作曲线具有很好的线性关系 并且线性范围广。4.与计算机软件结合全谱直读结果，方便快捷。进样系统:雾化器标准—石英同心雾化器雾室标准—石英旋流雾室炬管可拆卸，低气流，低功率石英炬管。蠕动泵计算机控制，双道12滚柱，精确控制流速，保证测定精度。氩气：计算机控制流速，采用质量流速控制，可准确到0.001L/min。使得日常分析可获得优于0.5%的精度。等离子体气：0～16L/min 辅助气：0～2L/min 雾化气：0～2L/min检测系统图：新手上路成长任务编辑入门编辑规则本人编辑我有疑问内容质疑在线客服官方贴吧意见反馈投诉建议举报不良信息未通过词条申诉投诉侵权信息封禁查询与解封©2024 Baidu 使用百度前必读 | 百科协议 | 隐私政策 | 百度百科合作平台 | 京ICP证030173号 京公网安备110000020000

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技术 » 仪器组成及原理

仪器组成及原理

ICP-OES 设备的主要组成由 4 部分组成:样品导入系统：将液态或固体样品导入等离子体中。激发源：用来产生和维持等离子体，随着样品原子或离子的生成、激发产生发射现象。色散系统：能够将发射到等离子体的波长分散开来，确保方法选择的正确性。检测系统：使用指定波长的光谱进行分析。

雾化器的工作原理：雾化器可以将液体样品和氩气混合并转化为气溶胶。 雾化主要通过气动雾化器来实现，许多系统都会用到气动雾化器，可根据实际应用（水溶性样品、高盐含量样品、有机样品、挥发性溶剂等）进行选择使用。在某些应用领域，可以使用超声波雾化器。图13: 在气-液相互作用区域产生气溶胶（雾化器末端）气溶胶液滴的尺寸一般小于100μm，这种气溶胶可以称为初级气溶胶。几何形状及其特殊的尖端设计是雾化器最关键的两个部分，它们会极大地影响气溶胶的质量。图14: 雾化器产生的气溶胶（初级气溶胶）的典型雾滴直径分布图

雾化室工作原理：雾化室可以过滤雾化器产生的气溶胶，以确保能量的有效转换，不同设计的雾化室，过滤现象也有所不同。 能够进入等离子体中的最大雾滴尺寸是10μm，最大的雾滴可以通过重力或离心效应去除，较小的雾滴则通过蒸发效应或者撞击雾化室的壁产生，但是较小的雾滴会通过凝聚再次生产大雾滴，于是这里就产生了一种竞争效应。图.15: 雾化室现象---碰撞、凝聚、蒸发和撞击 图16: 雾化室过滤后的典型雾滴粒径分布图

护套气工作原理护套气是 HORIBA Scientific 的专利设计（专利号：FR2459080/国际专利分类：B05B 9/00；B05B 7/06；B05B 7/22；B05B 17/06；G01N 21/71；G01N 21/73），它是一种界于雾化室和内管间的装置，最主要的作用是改善高盐基体样品的分析稳定性。通过使用护套气，将在雾化室后形成一个氩气涡流，使得雾化室生成的气流也是涡流，雾化室气流和护套气流彼此绝不会混合。样品被干燥的氩气包裹，避免了与中管管壁的接触，由于样品无法接触到中管，就不会有盐结晶并沉积到中管，从而减小了记忆效应。图 17: 护套气装置可将雾化室出来的气流（氩气+样品）与氩气涡流分离护套气还可以提高碱金属元素的检测灵敏度，碱金属元素在等离子体中非常容易电离，要想提高其检测灵敏度就需要降低等离子体的温度。提高护套气的流量，可以降低等离子体的温度，从而提高碱金属元素的检测灵敏度。 护套气的流量通常为0.2 L/min，但对于碱金属元素可以提高到0.8L/min。图. 18: 护套气可改善碱金属元素的信号

氩气加湿器的作用：对于高盐浓度基体的样品来说，可能会在雾化器中发生结晶现象。为避免进样系统堵塞，需使用一个氩气加湿器。氩气加湿器可以是用水来湿润雾化的氩气。雾化器尖端的直径很小，氩气加湿器对其具有润滑及冷却效果，避免雾化器尖端产生结晶。 HORIBA Scientific 生产的氩气加湿器具有独特的薄膜技术，能够提供更高的饱和效率，进而改进其性能（缺乏背压的系统除外）。图 19: 氩气加湿器膜原理图，膜装置为红色标注

蠕动泵的作用：虽然雾化器能够通过虹吸效应自动进样，但蠕动泵可以主动将样品运输到雾化器，而且各种粘度的样品都可导入到进样系统。雾化器的自吸现象也可以导入一些高挥发性的溶剂，不过需要适当修正因挥发性不同而造成的误差。此外，蠕动泵的正常运作离不开泵管，可根据样品的性质（水样、有机样品、酮类等）选择适合的蠕动泵管。

自动进样器的使用ICP-OES 是一种可以全自动化分析各种样品的技术。要实现自动分析样品，得用到一个自动进样器，只需将样品放置于托盘上，它就会按顺序从一个样品到另一个样品进行自动分析。

雾化器和雾室的选择ICP-OES可用的雾化器和雾室有许多种，可以根据应用选择不同组合的雾化器和雾室。雾化器的主要类别有：玻璃同心雾化器、惰性材质的同心雾化器及其相对应的微量雾化器。惰性材质的平行流雾化器及其相对应的微量雾化器。HORIBA Scientific 特有的用于油品分析的不锈钢雾化器。 提醒：雾化器的选择取决于样品的性质，必须保证产生的气溶胶具有很高的稳定性及质量。雾室的主要类别有 :单通道或双通道的玻璃旋流雾室。惰性材质的旋流雾室。玻璃或惰性材质的Scott雾室。提醒：雾室的选择取决于样品的性质及需求，例如稳定性和灵敏度。

不同组合的雾化器和雾室针对不用应用的选择：主要有 5 类应用：:标准应用（水或含少量的挥发性有机溶剂）：玻璃旋流雾室以及玻璃同心雾化器。高含量的可溶性固体（海水、盐水、碱液等）：用于固体溶解度高的样品的玻璃同心雾化器、玻璃旋流雾室（单通道或双通道）和氩气加湿器，或是平行流雾化器和旋流雾室（单通道或双通道） 。HF 酸样品：惰性材质的平行流雾化器、同心雾化器和惰性材质的旋流雾室。小体积样品和高含量挥发性有机溶剂：微量玻璃同心雾化器和迷你型小体积旋流雾室、双通道的旋流雾室、Peltier 冷却式旋流雾室。油品或有机溶剂（二甲苯、煤油等）：HORIBA Scientific 特有的0.7 mm 或1mm 内径的不锈钢雾化器和Scott 玻璃雾室。

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